螢石化驗試劑有幾種怎么配制

匿名用戶 | 2017-05-23 07:06

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  • 1、引用國標
    GB/T176-1996水泥化學(xué)分析方法（eqvISO680：1990）
    2、分析方法
    1）燒失量的測定：
    準確稱取 1.000g在105 -110℃下烘過2小時的試樣,置于已灼燒恒的瓷坩中,放在750 -800℃高溫爐中灼燒1h,取出置于干燥器中的冷卻至室溫后,稱量.
    燒失量百分含量按下式計算：


    式中：m-灼燒后試料的質(zhì)量,g
    m1-灼燒后試樣的質(zhì)量,g
    2）氧化鈣的測定（螢石中CaCO3及CaSO4的含鈣量）；
    準確稱取約 0.25g已在105 -110℃烘過2h的試樣,置于100mL燒杯中,加入1mL已醇潤濕,準確加入10mL含鈣乙酸溶液.蓋上表面皿,搖動燒杯,使其分散,加熱微沸3min,保溫2min立即用于慢速過濾于300mL燒杯中,用溫水沖洗燒杯和殘渣3-4次,溶液總體積為40mL,然后棄去濾紙及殘渣.
    將燒杯中的溶液以水稀至250mL,加入5mL三乙醇胺（1+2）及適量CMP指示劑,在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液出現(xiàn)綠色螢光后再過量5-8mL,用0.015mol/LEDTA標準滴定溶液滴定于綠色螢光消失并呈現(xiàn)紅色.
    隨同做二份空白試驗,取其平均值.若二份空白試驗所消耗的EDTA標準滴定溶液的差值大于0.10mL,需進行第三次空白試驗.
    氧化鈣含量按下式計算：
    式中：TCaO-每毫升EDTA標準滴定溶液相當于CaO的毫克數(shù)；
    V--滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積, ;
    VO--滴定隨同試樣所做二份空白溶液所消耗的EDTA標準滴定溶液的平均值,mL；
    m--試料的質(zhì)量,g.
    3）測定SiO2、CaF2、MgO、AL2O3的試樣溶液的制備.
    準確稱取約 0.5g已在105 -110℃烘過2h的試樣,置于銀坩堝中加入6 -7g氫氧化鈉,蓋上坩蓋并稍留縫隙.放入高溫爐中由低溫升至650 -700℃熔融15min,取出后立即用坩堝坩夾持坩堝搖勸并旋轉(zhuǎn),使熔融物均勻的附于坩堝內(nèi)壁冷卻后將坩堝置于300mL塑料杯中,加入100mL 沸水,蓋上表面皿,待熔塊完全浸出后,用熱水洗出坩堝,然后在攪拌下一次加入25mL濃鹽酸及1mL 濃硝酸,用熱鹽酸溶液（1+5）洗凈坩堝和蓋,溶液冷至室溫.將溶液快速轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中,迅速用水稀釋至標線并搖勻,立即將溶液倒入另一干燥塑料杯中,以供檢測.
    4）二氧化硅的測定：
    吸取50mL制備的試樣溶液,放入250-300mL塑料杯中,加入10-15mL硝酸,攪拌,冷卻至 30℃以下,然后加入10mL 150g/L氟化鉀析出.放置15-20min,用中速濾紙過濾,塑料杯及沉定用 50g/L氟化鉀溶液洗凈3次,將濾紙連同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L氟化鉀一乙醇溶液及1mL酚酞指示劑,用0.15mol/L NaOH溶液中和未洗凈的酸,仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色.然后加入200mL沸水：用0.15mol/L NaOH標準滴定溶液滴定至微紅色.
    二氧化硅百分含量按下式計算：


    氧化鎂的百分含量按下式計算：


    式中：TMgO--每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)；
    V2--滴定鈣鎂合量消耗EDTA標準溶液的體積,mL；
    V2--滴定氟化鈣時消耗EDTA標準溶液的體積,mL ；
    m--試料的質(zhì)量,g.
    5）三氧化二鐵的測定：
    吸取25mL制備好的試樣溶液,放入300mL燒杯中,加5mLHCL（1+1）, 2g固體硼酸,蓋上表面皿,放置電爐上加熱蒸發(fā)至干取下后,用熱水沖洗表面和杯壁并調(diào)整溶液體積約100mL,用HCI（1+1）和氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH至1.8-2.0.將溶液加熱至 70℃,加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑（ 100g/L）,以0.015mol/LEDTA標準滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點溫度大于 60℃）.
    三氧化二鐵百分含量按下式計算：


    式中：TFe2O3--每毫升EDTA標準溶液相當于三氧化二鐵的毫克；
    V--滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,mL；
    m--試料的質(zhì)量,g.
    式中TSi02--每毫升氫氧化鈉標準滴定相當于二氧化硅的毫克數(shù)；
    V--滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積mL；
    m--試料的質(zhì)量,g.
    6）氟化鈣的測定：
    吸取25mL制備的樣試溶液,放入400mL燒杯中,加入5mL 50g/L硼酸溶液,用水稀釋至250mL,加入5mL 三乙醇胺（1+2）及適量CMP混合指示劑.在攪拌下加入 200g/L氫氧化鉀溶液,至出現(xiàn)綠色熒光后過量5-8mL,用0.015mol/LEDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失,并呈現(xiàn)紅色.
    氯化鈣百分含量按下式計算：


    式中：TCaO--每毫升EDTA標準溶液相當于氯化鈣的毫克數(shù)；
    V1--滴定消耗EDTA標準溶液的體積,mol；
    m--試料的質(zhì)量,g；
    XCaO--試樣中氧化鈣的百分含量；
    1.3923--試樣中氧化鈣對氟化鈣的換算系數(shù).
    7）氧化鎂的測定：
    吸取25mL制備的試樣溶液,放入400mL燒杯中,加入5mL 50g/L的硼酸溶液,用水稀釋至250mL,加入1mL 100g/L酒石酸鉀鈉和5mL 50g /L的硼酸溶液,用水稀釋至25mL ,加入1mL 100g/L酒石酸鉀鈉和5mL三乙醇胺（1+2）,攪拌,然后加入25 mL氨-氯化按緩沖溶液（PH=10）及適量的酸性鉻蘭K-萘酚綠B（1+2.5）混合指示劑,以0.015mol/LETDA標準滴定溶液滴定近終點時應(yīng)緩慢滴定至純藍色.
    8）三氧化二鋁的測定：
    在滴定鐵后的溶液中,加入15-20mL 0.015mol/LEDTA標準滴定溶液,然后用水稀釋至300mL.將溶液加熱至70 -80℃加入15mL乙醇-乙醇鈉緩沖溶液（PH=4.3）煮沸1-2min,取下稍冷,加4-5滴PAN指示劑,以硫酸銅標準滴定溶液至亮紫色（終點相對穩(wěn)定,返色不考慮）
    三氧化二鋁的百分含量按下式計算：


    式中：TAL2O3--每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鋁的毫克數(shù)；
    V1--加入EDTA標準溶液的體積,mL
    V2--滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積,mL
    K--每毫升硫酸酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù)；
    m--試料的質(zhì)量,g.
    匿名用戶 | 2017-05-23 07:06

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