如何測(cè)定鐵礦石的品位礦石中的含鐵量

匿名用戶 | 2017-05-23 02:37

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  • 鐵礦石中鐵的測(cè)定
    鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一,在地殼中的平均含量為5％,在元素豐度表中位于氧、硅和鋁之后,居第四位.自然界中已知的鐵礦物有300多種,但在當(dāng)前技術(shù)條件下,具有工業(yè)利用價(jià)值的主要是磁鐵礦(Fe3O4含鐵72.4％)、赤鐵礦(Fe2O3含鐵70.0％)、菱鐵礦(FeCO3含 鐵48.2％)、褐鐵礦(Fe2O3·nH2O含鐵48％～62.9％)等.
    鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的基本原料,可冶煉成生鐵、熟鐵、鐵合金、碳素鋼、合金鋼、特種鋼等.用于高爐煉鐵的鐵礦石,要求其全鐵TFe(全鐵含量)≥50％,S≤0.3％,P≤0.25％,Cu≤0.2％,Pb≤0.1％,Zn≤0.1％,Sn≤0.08％,而開(kāi)采出來(lái)的原礦石中鐵的品位一般只有20％～40％．通過(guò)選礦富集,可將礦石的品位提高到50％～65％.我國(guó)每年從國(guó)外進(jìn)口大量商品鐵礦石.
    鐵礦石的常規(guī)分析是做簡(jiǎn)項(xiàng)分析,即測(cè)定全鐵(TFe)、亞鐵、可溶鐵、硅、硫、磷.錢分析還要測(cè)定：氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、砷、鉀、鈉、釩、鐵、鉻、鎳、鈷,鉍、銀、鋇、鍶、鋰、稀有分散元素.吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等.本節(jié)著重介紹全鐵的測(cè)定.
    一、鐵礦石試樣的分解
    鐵礦石屬于較難分解的礦物,分解速度很慢,分析試樣應(yīng)通過(guò)200目篩,或試樣粒度不大于0.074mm.
    鐵礦石一般能被鹽酸在低溫電爐上加熱分解,如殘?jiān)鼮榘咨?表明試樣分解完全若殘?jiān)泻谏蚱渌伾?是因?yàn)殍F的硅酸鹽難溶于鹽酸,可加入氫氟酸或氟化銨再加熱使試樣分解完全,磁鐵礦的分解速度很慢,可用硫－磷混合酸（1+2）在高溫電爐上加熱分解,但應(yīng)注意加熱時(shí)間不能太長(zhǎng),以防止生成焦磷酸鹽.
    部分鐵礦石試樣的酸分解較困難,宜采用堿熔法分解試樣,常用的熔劑有碳酸鈉、過(guò)氧化鈉、氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉－碳酸鈉（1+2）混合熔劑等,在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進(jìn)行.堿熔分解后,再用鹽酸溶液浸取.
    二、鐵礦石中鐵的分析方法概述
    鐵礦石中鐵的含量較高,一般在20～70％之間,其分析方法有氯化亞錫－氯化汞－重鉻酸鉀容量法,三氯化鈦－重鉻酸鉀容量法和氯化亞錫－氯化汞－硫酸鈰容量法.
    第一種方法（又稱汞鹽重鉻酸鉀法）是測(cè)定鐵礦石中鐵的經(jīng)典方法,具有簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、容易掌握等優(yōu)點(diǎn),在實(shí)際工作中得到了廣泛應(yīng)用,成為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法,氯化亞錫－氯化汞－重鉻酸鉀容量法測(cè)定全鐵量》（GB/T6730.4-1986）.其基本原理是：在熱、濃鹽酸介質(zhì)中,用氯化亞錫還原試液中的Fe（Ⅲ）為Fe（Ⅱ）,過(guò)量的氯化亞錫用氯化汞氧化除去,在硫－磷混合酸存在下,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn),以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來(lái)計(jì)算出試樣中鐵的含量.
    (1)在實(shí)際工作中,為了使Fe（Ⅲ）能較為迅速地還原完全,常將制備溶液加熱到小體積時(shí),趁熱滴加SnCl2溶液至黃色褪去.趁熱加入SnCl2溶液,是因?yàn)镾n（Ⅱ）還原Fe（Ⅲ）的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行得很慢,提高溫度到近沸,可加快反應(yīng)速度.濃縮至小體積,既提高了酸度,防止SnCl2水解,又提高了反應(yīng)物濃度,有利于Fe（Ⅲ）的還原和還原完全時(shí)顏色變化的觀察.
    (2)加HgCl2除去過(guò)量的SnCl2必須在冷溶液中進(jìn)行,其氧化作用較慢,在加入HgCl2溶液后需放置2～3min,才能滴定.因?yàn)樵跓崛芤褐?HgCl2可氧化Fe（Ⅱ）,使測(cè)定結(jié)果偏低：加入HgCI2溶液后不放置,或放置時(shí)間太短,反應(yīng)不完全,Sn（Ⅱ）未除盡,使結(jié)果偏高：若放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),已被還原的Fe（Ⅱ）可被空氣中的氧所氧化,使結(jié)果偏低.
    (3)滴定前加入硫－磷混合酸的作用：是保證K2Cr2O7氧化能力所需的酸度,二是H3PO4與Fe（Ⅲ）形成無(wú)色配離子[Fe(HpO4)2]-,既可消除FeCl3黃色對(duì)終點(diǎn)色變的影響,又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）電對(duì)的電位,使滴定突躍范圍變寬,指示劑顏色突變明顯.但是,必須注意,在H3PO4介質(zhì)中,Fe（Ⅱ）的穩(wěn)定性較差,加入硫－磷混合酸后,要盡快滴定.
    (4)二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7的反應(yīng)速度本來(lái)很慢,因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用,使其與K2Cr2O7的反應(yīng)迅速進(jìn)行,變色敏銳.因此,同時(shí)做空白試驗(yàn)時(shí),要加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液.由于指示劑被氧化時(shí)也消耗K2Cr2O7,所以應(yīng)嚴(yán)格控制指示劑用量.
    第二種方法（又叫無(wú)汞鹽重鉻酸鉀法）是由于汞鹽有劇毒,污染環(huán)境,危害人體健康,人們提出了改進(jìn)方法,避免使用汞鹽.該方法的應(yīng)用較為普遍,也是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法,三氯化鈦－重鉻酸鉀容量法測(cè)定全鐵量》（GB/T6730.5-1986）.其基本原理是：在鹽酸介質(zhì)中,用三氯化鈦溶液將試液中的Fe（Ⅲ）還原為Fe（Ⅱ）.Fe（Ⅲ）被還原完全的終點(diǎn),用鎢酸鈉（也可用甲基橙、中性紅、次甲基藍(lán)等）溶液來(lái)指示.當(dāng)無(wú)色鎢酸鈉溶液變?yōu)樗{(lán)色（鎢藍(lán)）時(shí),表示Fe（Ⅲ）已還原完全.用重鉻酸鉀溶液氧化過(guò)量的三氯化鈦至鎢藍(lán)剛消失,然后加入硫－磷混合酸,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn).
    第三種方法是在第一種方法的基礎(chǔ)上,只將重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液替換為硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液作為氧化劑來(lái)滴定Fe（Ⅱ）.它適合測(cè)定含砷、銻較高的試樣.
    匿名用戶 | 2017-05-23 02:37

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